啟航QC小組成立的初心，是為了能夠有效檢測(cè)及控制供應(yīng)商使用磷化鋁進(jìn)行中藥材滅蟲(chóng)。在中藥材驗(yàn)收過(guò)程中，經(jīng)常會(huì)發(fā)生藥材生蟲(chóng)現(xiàn)象，生蟲(chóng)后會(huì)對(duì)藥材進(jìn)行退貨處理，供應(yīng)商將藥材收回后會(huì)進(jìn)行滅蟲(chóng)，然后再次送貨。滅蟲(chóng)采用的辦法通常為磷化鋁滅蟲(chóng)，滅蟲(chóng)后的藥材如通風(fēng)不良或通風(fēng)時(shí)間不夠，藥材中殘留的磷化物將對(duì)人體產(chǎn)生危害。生產(chǎn)中必須要對(duì)藥材中殘留的磷化鋁進(jìn)行嚴(yán)格把控。因此，建立一套能有效檢測(cè)磷化物殘留的方法，將其控制在一定范圍內(nèi)，成為了生產(chǎn)藥品前的重中之重。
 

小組成員集思廣益，一起查閱文獻(xiàn)，收集資料，了解經(jīng)驗(yàn)方法，最先查到的是國(guó)標(biāo)中規(guī)定的糧食中磷化鋁的檢測(cè)方法。發(fā)現(xiàn)方法后，成員們滿心歡喜，準(zhǔn)備裝置和玻璃儀器后開(kāi)始進(jìn)行試驗(yàn)，沒(méi)想到剛剛進(jìn)行方法確認(rèn)就被潑了涼水。他們發(fā)現(xiàn)該方法專屬性不強(qiáng)，易造成假陽(yáng)性結(jié)果。因?yàn)榍疤幚硌b置比較復(fù)雜，回收率也達(dá)不到要求，經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，屢次碰壁。失敗并沒(méi)有將他們打倒，他們決定另辟蹊徑，參考其他文獻(xiàn)研究建立一套自己的方法，課題《建立磷化物殘留檢測(cè)新方法》就此確立。
 

參考方法容易，建立方法難，為了找到最佳的樣品處理?xiàng)l件，大家群策群力，不管干到多晚都不覺(jué)得累，“只要每天有一點(diǎn)進(jìn)步就是對(duì)我們最大的鼓舞”。通過(guò)找出每一條影響樣品提取的因素，并將每個(gè)提取條件組合進(jìn)行試驗(yàn)，大家終于發(fā)現(xiàn)了最佳的前處理?xiàng)l件，可以將樣品中的磷化物在最短的時(shí)間內(nèi)有效地提取出來(lái)。
 

就在試驗(yàn)初步順利進(jìn)行時(shí)，確定色譜條件的時(shí)候，成員們遇到了麻煩。在實(shí)驗(yàn)中他們發(fā)現(xiàn)對(duì)照品濃度過(guò)高，儀器檢測(cè)過(guò)載，而且對(duì)照品在頂空瓶中反應(yīng)后呈現(xiàn)的結(jié)果是氣體，不像溶液可以再稀釋，濃度沒(méi)法降低。對(duì)于這樣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果怎么檢測(cè)呢？趙瑩通過(guò)微量注射器將對(duì)照品生成的氣體抽取一點(diǎn)注射到另一個(gè)密封頂空瓶中，通過(guò)幾個(gè)日夜的鉆研，經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，稀釋出不同濃度氣體，檢測(cè)的圖譜有了明顯改善，通過(guò)調(diào)整分流比、尾吹氣流量、檢測(cè)器溫度等，最終得到了合適的色譜條件，確立了磷化物殘留檢測(cè)新方法，目標(biāo)圓滿達(dá)成。 


 http://zxb.ccn.com.cn/shtml/zgxfzb/20190506/v2.shtml